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Potassium Carbonate → HCID 136597126、化合物

HRID 2205197
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反応式

HRID 2205197 の反応式
Cl[C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:6]([C:8]([C:11]3[N:12](S(C4C=CC(C)=CC=4)(=O)=O)[C:13]4[C:18]([CH:19]=3)=[CH:17][C:16]([O:20][CH3:21])=[C:15]([O:22][CH3:23])[CH:14]=4)=[CH:9][N:10]=2)[N:7]=1.CC1(C)C2C(=C(P(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)C=CC=2)OC2C(P(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)=CC=CC1=2.[C:76](=[O:79])([O-])[O-].[K+].[K+].CO[C:84]1[CH:85]=[C:86]([CH:88]=[CH:89][C:90]=1[O:91][CH3:92])[NH2:87]>O1CCOCC1.C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C>[CH3:21][O:20][C:16]1[CH:17]=[C:18]2[C:13](=[CH:14][C:15]=1[O:22][CH3:23])[NH:12][C:11]([C:8]1[N:6]3[N:7]=[C:2]([NH:87][C:86]4[CH:88]=[CH:89][C:90]([O:91][CH3:92])=[C:84]([O:79][CH3:76])[CH:85]=4)[CH:3]=[CH:4][C:5]3=[N:10][CH:9]=1)=[CH:19]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 227703,4-DimethoxyanilineHCID 6360441,1'-(9,9-Dimethyl-9H-xanthene-4,5-diyl)bis(1,1-diphenylphosphine)HCID 90388062HCID 90388062、化合物

生成物 1

HCID 136597126HCID 136597126、化合物収率 31.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 167845
palladium(II) acetate
触媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

To a solution of 6-chloro-3-(5,6-dimethoxy-1-tosyl-1H-indol-2-yl)imidazo[1,2-b]pyridazine (68 mg, 0.141 mmol, 1.0 equiv), xantphos (16 mg, 0.0282 mmol, 0.2 equiv), palladium acetate (3 mg, 0.0141 mmol, 0.1 equiv), and potassium carbonate (389 mg, 2.82 mmol, 20 equiv) in dioxane (5.0 mL) was added 3,4-dimethoxyaniline (24 mg, 0.155 mmol, 1.1 equiv) and heated to 110° C. for 2 h. Purification by column chromatography using 2% methanol in dichloromethane elution gave 20 mg of the yellow solid.

後処理

  1. customPurification by column chromatography
  2. wash2% methanol in dichloromethane elution

出典と根拠

ORDレコード
ord-8b97bacafc85492499885ac3ffbf702f
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09370515B2

反応ノート

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