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Water → HCID 68595849、化合物

HRID 220591
ノート
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反応式

HRID 220591 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH2:14][C:15]3[CH:16]=[N:17][N:18]([CH3:21])[C:19]=3[CH3:20])[CH2:10][CH2:9]2)=[N:4][CH:5]=[CH:6][N:7]=1.[CH3:22][O:23][C:24]([NH:26][C:27]1[CH:32]=[CH:31][C:30](B(O)O)=[CH:29][CH:28]=1)=[O:25].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>CN(C)C(=O)C.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[ClH:1].[CH3:22][O:23][C:24](=[O:25])[NH:26][C:27]1[CH:28]=[CH:29][C:30]([C:2]2[C:3]([N:8]3[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH2:14][C:15]4[CH:16]=[N:17][N:18]([CH3:21])[C:19]=4[CH3:20])[CH2:10][CH2:9]3)=[N:4][CH:5]=[CH:6][N:7]=2)=[CH:31][CH:32]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 27734944-(Methoxycarbonylamino)phenylboronic acidHCID 594382163'-chloro-4-(1,5-dimethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyrazinyl

生成物 1

HCID 68595849HCID 68595849、化合物収率 55.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397
HCID 178418397、化合物
触媒
HCID 31374Dimethylacetamide溶媒

実験手順

Stir together 3′-chloro-4-(1,5-dimethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2′]bipyrazinyl (307 mg, 1.00 mmol), 4-(methoxycarbonylamino)benzene boronic acid (234 mg, 1.2 mmol), potassium carbonate (332 mg, 2.4 mmol) and tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0) (0.006 g, 0.005 mmol) and water (2 mL), in N,N-dimethylacetamide (4 mL) at room temperature under nitrogen, then heat at 120° C. for 5 hr. Cool to room temperature, purify using SCX chromatography and further purify using silica gel chromatography eluting with (5:95 to 15:85 methanol:DCM). Dissolve in acetonitrile, and add 2 M aq. HCl and water then lyophilize to give the title compound as light yellow powder (253 mg, 55%). MS (ES): m/z=422 [M+H].

後処理

  1. custompurify
  2. customfurther purify
  3. washeluting with (5:95 to 15:85 methanol:DCM)
  4. dissolutionDissolve in acetonitrile
  5. additionadd 2 M aq. HCl and water

出典と根拠

ORDレコード
ord-df23b27fbb2e4f5bb9bd8d6f75a1bd27
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08202873B2

反応ノート

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