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Potassium Carbonate → 1-(difluoromethyl)-4-ethynyl-1H-pyrazole

HRID 2205945
ノート
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反応式

HRID 2205945 の反応式
[F:1][CH:2]([F:14])[N:3]1[CH:7]=[C:6]([C:8]#[C:9][Si](C)(C)C)[CH:5]=[N:4]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CO>[F:1][CH:2]([F:14])[N:3]1[CH:7]=[C:6]([C:8]#[CH:9])[CH:5]=[N:4]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 682906451-(Difluoromethyl)-4-((trimethylsilyl)ethynyl)-1H-pyrazole

生成物 1

HCID 867063321-(difluoromethyl)-4-ethynyl-1H-pyrazole収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

1-(Difluoromethyl)-4-((trimethylsilyl)ethynyl)-1H-pyrazole (Preparation 151, 413 mg, 1.9 mmole) was stirred with methanol (4 mL). Potassium carbonate (17 mg) was added and stirred at room temperature for 50 minutes. The solvent was evaporated and the residue was filtered in dichloromethane through a short pad of silica to afford the title compound (187 mg 1.31 mmole 72%). 1H-NMR (CDCl3, 500 MHz): δ 3.08 (s, 1H), 7.17 (t, J=60.5 Hz, 1H), 7.75 (s, 1H), 7.97 (s, 1H).

後処理

  1. customThe solvent was evaporated
  2. filtrationthe residue was filtered in dichloromethane through a short pad of silica

出典と根拠

ORDレコード
ord-a7eac286688e4b9d9596b38ba463631b
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09371319B2

反応ノート

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