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Acetic Acid → HCID 178500506、化合物

HRID 2206548
ノート
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反応式

HRID 2206548 の反応式
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH:2]1[CH:7]([NH2:9])[CH3:8].[Br:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1[CH:17]([C:22](=O)[CH3:23])[C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19].C(O)(=O)C>CO>[O:1]1[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH:2]1[CH:7](/[N:9]=[C:22](\[CH3:23])/[CH:17]([C:12]1[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:11]=1[Br:10])[C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])[CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 54499564HCID 54499564、化合物HCID 82306029Methyl 2-(2-bromophenyl)-3-oxobutanoate

生成物 1

HCID 178500506HCID 178500506、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 1-(1,4-dioxan-2-yl)ethanamine (2.5 g, 19 mmol) in methanol (100 mL) was added methyl 2-(2-bromophenyl)-3-oxobutanoate (5.4 g, 20 mmol) and acetic acid (1.8 g, 30 mmol). The resulting reaction system was warm to reflux and allowed to stir overnight. The reaction mixture was concentrated and purified by column chromatographed on silica gel (eluted: dichloromethane/methanol 50:1→20:1→5:1) the title compound (1 g, 14%) as a brown solid. LCMS (M+H+) m/z: calcd. 383.07. found 384.9.

後処理

  1. customThe resulting reaction system
  2. temperaturewas warm
  3. temperatureto reflux
  4. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  5. custompurified by column
  6. customchromatographed on silica gel (eluted: dichloromethane/methanol 50:1→20:1→5:1) the title compound (1 g, 14%) as a brown solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-9cf8e57c4e0c419c9c3babe12dfe25d4
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09371331B2

反応ノート

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