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Hydrochloric Acid → HCID 178493485、化合物

HRID 2207084
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反応式

HRID 2207084 の反応式
[ClH:1].[NH2:2][C:3]1[N:8]=[C:7]([OH:9])[C:6]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][O:21][Si](C(C)(C)C)(C)C)=[CH:13][C:12]=2[O:29][CH3:30])=[C:5]([CH3:31])[N:4]=1>CO>[ClH:1].[NH2:2][C:3]1[N:8]=[C:7]([OH:9])[C:6]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][OH:21])=[CH:13][C:12]=2[O:29][CH3:30])=[C:5]([CH3:31])[N:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1784934872-amino-5-[[4-[3-[tert-butyl(dimethyl)silyl]oxypropoxy]-2-methoxyphenyl]methyl]-6-methyl-1H-pyrimidin-4-one

生成物 1

HCID 178493485HCID 178493485、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Concentrated hydrogen chloride (2.5 mL) was added dropwise to a solution of the product from step (v) (4.33 g) in methanol (43 mL) at RT and stirred for 14 h. The mixture was concentrated and diluted with methanol. The precipitate was collected by filtration, washed with methanol and dried to give 2.87 g of the sub-title compound as a white solid, which was used without further purification; 1H NMR (300 MHz, d6-DMSO) δ=12.59 (2H, brs), 8.05 (2H, s), 6.89 (1H, d), 6.51 (1H, d), 6.36 (1H, dd), 3.97 (2H, t), 3.52 (2H, t), 3.46 (2H, s), 2.13 (3H, s), 1.78-1.86 (2H, m); LC-MS: m/z 320.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. additiondiluted with methanol
  3. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with methanol
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-0281b9c3933f4eb6a927d9594ff5ff6c
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09376398B2

反応ノート

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