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HCID 178432322、化合物 → HCID 178432321、化合物

HRID 220782
ノート
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反応式

HRID 220782 の反応式
C([N:9]1[CH2:18][CH2:17][C:16]2[N:15]=[C:14]([CH3:19])[NH:13][C:12]=2[C:11]2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:10]1=2)(=O)C1C=CC=CC=1>Cl.O1CCOCC1>[CH3:19][C:14]1[NH:13][C:12]2[C:11]3[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:10]=3[NH:9][CH2:18][CH2:17][C:16]=2[N:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 178432322HCID 178432322、化合物

生成物 1

HCID 178432321HCID 178432321、化合物収率 66%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 204431481,4-Dioxane hydrochloride溶媒

実験手順

6-Benzoyl-2-methyl-1,4,5,6-tetrahydro-1,3,6-triaza-benzo[e]azulene from Example E5.8 (160 mg, 0.53 mmol) was dissolved in a 6M HCl/dioxan solution (50 ml) and heated at reflux for 18 h. The reaction mixture was cooled to room temperature and reduced in vacuo. The residue was partitioned between EtOAc and saturated NaHCO3 (aq) and the layers were separated. The organic layer was washed with brine, dried, filtered and reduced in vacuo to yield the title compound (69 mg, 66%).

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureat reflux for 18 h
  3. customThe residue was partitioned between EtOAc and saturated NaHCO3 (aq)
  4. customthe layers were separated
  5. washThe organic layer was washed with brine
  6. customdried
  7. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-c1733d20b31143ce812564b0425f889a
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08202858B2

反応ノート

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