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Methanesulfonyl chloride → N-[4-(3,6-Dimethyl-4,10-dihydro-3H-2,3,4,9-tetraaza-benzo[f]azulene-9-carbonyl)-cyclohexylmethyl]-methanesulfonamide

HRID 220804
ノート
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反応式

HRID 220804 の反応式
[CH3:1][S:2](Cl)(=[O:4])=[O:3].[NH2:6][CH2:7][CH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14]([N:16]2[CH2:25][C:24]3[CH:23]=[N:22][N:21]([CH3:26])[C:20]=3[NH:19][C:18]3[CH:27]=[C:28]([CH3:31])[CH:29]=[CH:30][C:17]2=3)=[O:15])[CH2:10][CH2:9]1>ClCCl.C(N(CC)CC)C>[CH3:26][N:21]1[C:20]2[NH:19][C:18]3[CH:27]=[C:28]([CH3:31])[CH:29]=[CH:30][C:17]=3[N:16]([C:14]([CH:11]3[CH2:12][CH2:13][CH:8]([CH2:7][NH:6][S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])[CH2:9][CH2:10]3)=[O:15])[CH2:25][C:24]=2[CH:23]=[N:22]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 136128398(4-aminomethyl-cyclohexyl)-(3,6-dimethyl-4,10-dihydro-3H-2,3,4,9-tetraaza-benzo[f]azulen-9-yl)-methanone

生成物 1

HCID 136128403N-[4-(3,6-Dimethyl-4,10-dihydro-3H-2,3,4,9-tetraaza-benzo[f]azulene-9-carbonyl)-cyclohexylmethyl]-methanesulfonamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回
HCID 8471
Triethylamine
溶媒

実験手順

A solution of methanesulfonyl chloride (0.57 mg, 0.005 mmol) in dichloromethane (0.05 ml) was added to a solution of (4-aminomethyl-cyclohexyl)-(3,6-dimethyl-4,10-dihydro-3H-2,3,4,9-tetraaza-benzo[f]azulen-9-yl)-methanone (Compound number 149) (1.95 mg, 0.005 mmol) in dichloromethane (0.05 ml) and triethylamine (0.0035 ml). The mixture was stirred at room temperature for 1 h then solvents were removed in vacuo to yield the title compound. (ESI)+: [M+H]+=432.1

後処理

  1. customsolvents were removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-1dd0d086409f4f7fa8118d931b070b9e
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08202858B2

反応ノート

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