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Lithium hydroxide, monohydrate → 3-[4-(2,3,4,5-Tetrahydro-benzo[b]azepine-1-carbonyl)-phenyl]-propionic Acid

HRID 220891
ノート
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反応式

HRID 220891 の反応式
O.[OH-].[Li+].C[O:5][C:6](=[O:28])[CH2:7][CH2:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:15]([N:17]2[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][C:19]3[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][C:18]2=3)=[O:16])=[CH:11][CH:10]=1>O.O1CCOCC1>[N:17]1([C:15]([C:12]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([CH2:8][CH2:7][C:6]([OH:28])=[O:5])=[CH:14][CH:13]=2)=[O:16])[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][C:19]2[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][C:18]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 575553603-[4-(2,3,4,5-Tetrahydro-benzo[b]azepine-1-carbonyl)-phenyl]-propionic Acid Methyl Ester

生成物 1

HCID 575553343-[4-(2,3,4,5-Tetrahydro-benzo[b]azepine-1-carbonyl)-phenyl]-propionic Acid収率 61%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Lithium hydroxide monohydrate (114 mg, 2.72 mmol) was added to a solution of 3-[4-(2,3,4,5-tetrahydro-benzo[b]azepine-1-carbonyl)-phenyl]-propionic acid methyl ester from Example E65.3 (415 mg, 1.23 mmol) in water (5 ml) and dioxan (20 ml). The mixture was stirred for 18 h at room temperature then concentrated in vacuo. The residue was dissolved in chloroform, washed with 1M HCl solution then brine, dried and concentrated in vacuo to yield the title compound (241 mg, 61%).

後処理

  1. concentrationthen concentrated in vacuo
  2. dissolutionThe residue was dissolved in chloroform
  3. washwashed with 1M HCl solution
  4. dry with materialbrine, dried
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-8ce41a267ada44b6bf4c650b27d8eb6c
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08202858B2

反応ノート

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