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Water → Methanesulfonic acid 3-pyridin-4-yl-[1,2,4]oxadiazol-5-ylmethyl ester

HRID 221343
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反応式

HRID 221343 の反応式
[CH3:1][S:2](Cl)(=[O:4])=[O:3].[N:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[N:16]=[C:15]([CH2:17][OH:18])[O:14][N:13]=2)=[CH:8][CH:7]=1.C(N(CC)CC)C.O>C(Cl)Cl>[N:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([C:12]2[N:16]=[C:15]([CH2:17][O:18][S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])[O:14][N:13]=2)=[CH:10][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 37134678[3-(4-Pyridinyl)-1,2,4-oxadiazol-5-yl]methanol

生成物 1

HCID 57954388Methanesulfonic acid 3-pyridin-4-yl-[1,2,4]oxadiazol-5-ylmethyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Methanesulfonyl chloride (0.50 ml, 6.50 mmol) was added to a stirred solution of (3-pyridin-4-yl-[1,2,4]oxadiazol-5-yl)methanol (1 g, 5.65 mmol) and triethylamine (0.953 ml, 6.78 mmol) in CH2Cl2 (30 ml) at 0° C. After 10 min, water (20 ml) was added and the aqueous phase extracted with CH2Cl2 (20 ml). The combined organic phases were dried (MgSO4) and evaporated to afford the title compound: RT=2.32 min; m/z (ES+)=256.0 [M+H]+.

後処理

  1. extractionthe aqueous phase extracted with CH2Cl2 (20 ml)
  2. dry with materialThe combined organic phases were dried (MgSO4)
  3. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-d3ce24e9c3d44bf7bc856bcc84bcd56f
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08207147B2

反応ノート

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