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Triethylamine → cis-1,4-Bis-(methylsulfonyloxy)-but-2-ene

HRID 2216353
ノート
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反応式

HRID 2216353 の反応式
[CH3:1][S:2](Cl)(=[O:4])=[O:3].[CH2:6]([OH:11])/[CH:7]=[CH:8]\[CH2:9][OH:10].C(N(CC)CC)C>C(OCC)(=O)C>[CH3:1][S:2]([O:10][CH2:9]/[CH:8]=[CH:7]\[CH2:6][O:11][S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])(=[O:4])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 6437902-Butene-1,4-diol, (2Z)-

生成物 1

HCID 6433331cis-1,4-Bis-(methylsulfonyloxy)-but-2-ene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

In an ice bath, 26 ml of methanesulfonyl chloride was added dropwise in to a mixture of 10 g of cis-2-buten-1,4-diol, 63 ml of triethylamine and 1000 ml of ethyl acetate, followed by stirring at the same temperature for 3 hours. Then, the insoluble matters were removed by filtration. The filtrate was further filtered through silica gel and washed with ethyl acetate. Then, the filtrate was evaporated, to give 21.4 g of cis-1,4-bis(methanesulfonyloxy)-2-butene.

後処理

  1. customThen, the insoluble matters were removed by filtration
  2. filtrationThe filtrate was further filtered through silica gel
  3. washwashed with ethyl acetate
  4. customThen, the filtrate was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-0e0d9f1eeeec46699110412446c8b6b0
出典データセット
uspto-grants-2006_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07112593B2

反応ノート

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