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Aniline → (+/-)-3-[3-(4-methoxy-phenyl)-4-methyl-2-oxo-7-phenylamino-3,4-dihydro-2H-pyrimido[4,5-d]pyrimidin-1-yl]-benzonitrile

HRID 2216964
ノート
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反応式

HRID 2216964 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]2[N:8]([C:22]3[CH:23]=[C:24]([CH:27]=[CH:28][CH:29]=3)[C:25]#[N:26])[C:9](=[O:21])[N:10]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=3)[CH:11]([CH3:12])[C:5]2=[CH:4][N:3]=1.[NH2:30][C:31]1[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=1>CO>[CH3:20][O:19][C:16]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([N:10]2[CH:11]([CH3:12])[C:5]3[C:6](=[N:7][C:2]([NH:30][C:31]4[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=4)=[N:3][CH:4]=3)[N:8]([C:22]3[CH:23]=[C:24]([CH:27]=[CH:28][CH:29]=3)[C:25]#[N:26])[C:9]2=[O:21])=[CH:18][CH:17]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6115AnilineHCID 10363933(+/-)-3-[7-chloro-3-(4-methoxy-phenyl)-4-methyl-2-oxo-3,4-dihydro-2H-pyrimido[4,5-d]pyrimidin-1-yl]-benzonitrile

生成物 1

HCID 10367082(+/-)-3-[3-(4-methoxy-phenyl)-4-methyl-2-oxo-7-phenylamino-3,4-dihydro-2H-pyrimido[4,5-d]pyrimidin-1-yl]-benzonitrile

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A mixture of (±)-3-[7-chloro-3-(4-methoxy-phenyl)-4-methyl-2-oxo-3,4-dihydro-2H-pyrimido[4,5-d]pyrimidin-1-yl]-benzonitrile (0.49 g; 1.21 mmol) (from Example 5a supra) and aniline (0.50 mL; 5.49 mmol) (Aldrich) was heated to 110° C. for one hour. Methanol was added to the hot mixture and the solution was then cooled. The solid that precipitated out of solution was collected and recrystallized from methanol to yield (±)-3-[3-(4-methoxy-phenyl)-4-methyl-2-oxo-7-phenylamino-3,4-dihydro-2H-pyrimido[4,5-d]pyrimidin-1-yl]-benzonitrile as a white solid. (Yield 0.35 g; 62.2%). Melting Point: 224–228° C.

後処理

  1. temperaturethe solution was then cooled
  2. customThe solid that precipitated out of solution
  3. customwas collected
  4. customrecrystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-e8268c94ef07436e8f21db3394236bd5
出典データセット
uspto-grants-2006_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07112676B2

反応ノート

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