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Thiourea → HCID 56763068、化合物

HRID 2218751
ノート
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反応式

HRID 2218751 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:16])[C:4](=O)[CH:5](Cl)[CH2:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.[NH2:17][C:18]([NH2:20])=[S:19].N.CO>CO.[Cl-].[Na+].O>[CH3:1][O:2][C:3]([C:4]1[N:17]=[C:18]([NH2:20])[S:19][C:5]=1[CH2:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 2723790ThioureaHCID 21705897Ammonia methanolHCID 59769915HCID 59769915、化合物

生成物 1

HCID 56763068HCID 56763068、化合物収率 91%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 57417360Sodium chloride; water溶媒

実験手順

Reflux equimolar 3-chloro-2-oxo-5-phenyl-pentanoic acid methyl ester and thiourea in MeOH (1.0 M) for 4 h. Basify with ammonia-MeOH and add brine. Extract with ethyl acetate (4×). Wash combined organic layers with brine, dry (MgSO4), and concentrate under reduced pressure to give (91%) of title compound. HPLC (GRAD80-100M) t=2.193 (95%). MS (APCI): 263 (M+1).

後処理

  1. extractionExtract with ethyl acetate (4×)
  2. washWash
  3. dry with materialdry (MgSO4)
  4. concentrationconcentrate under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-6d19e2a465094d139936be3c09bd094e
出典データセット
uspto-grants-2008_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07411072B2

反応ノート

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