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1-Pyrrolidineethanol → HCID 69209252、化合物

HRID 2221166
ノート
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反応式

HRID 2221166 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:29])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([O:10][CH2:11][CH2:12][N:13]([C:20]2[O:24][C:23]3[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][C:22]=3[CH:21]=2)[C:14](=[O:19])[CH:15]=[CH:16][CH2:17]Br)=[CH:6][CH:5]=1.O.[OH-].[OH:32][CH2:33][CH2:34][N:35]1[CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36]1>CN(C=O)C.[I-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.CC(=O)OCC>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:29])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([O:10][CH2:11][CH2:12][N:13]([C:20]2[O:24][C:23]3[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][C:22]=3[CH:21]=2)[C:14](=[O:19])[CH:15]=[CH:16][CH2:17][O:32][CH2:33][CH2:34][N:35]2[CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36]2)=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 762881-PyrrolidineethanolHCID 445487Hydroxide, hydrateHCID 69206561HCID 69206561、化合物

生成物 1

HCID 69209252HCID 69209252、化合物収率 0.3%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 67553Tetrabutylammonium Iodide触媒HCID 6228Dimethylformamide
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 4-[2-(3-benzofuran-2-yl-4-bromobut-2-enoylamino)ethoxy]benzoic acid methyl ester (300 mg, 0.654 mmol) in dry DMF (4 ml), cessium hydroxide monohydrate (121 mg, 0.72 mmol), tetrabutylammonium iodide (49 mg, 0.13 mmol) and 1-(2-hydroxy-ethyl)pyrrolidine (85 ul, 0.72 mmol) were added. The reaction mixture was stirred overnight at rt and then diluted with EA (20 ml) and washed with water and brine. After drying over sodium sulfate, the solvent was evaporated under vacuum and the crude was purified on preparative TLC, DCM/MeOH (9/1) to give 4-{2-[3-benzofuran-2-yl-4-(2-pyrrolidin-1-yl-ethoxy)but-2-enoylamino]ethoxy}benzoic acid methyl ester (0.94 mg) as an oil.

後処理

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialAfter drying over sodium sulfate
  3. customthe solvent was evaporated under vacuum
  4. customthe crude was purified on preparative TLC, DCM/MeOH (9/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6257d0facfd54f5a81f3c31c5b18d50b
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07368476B2

反応ノート

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