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Triethylamine → Methyl 5-formyl-2-methanesulfonyloxybenzoate

HRID 2221595
ノート
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反応式

HRID 2221595 の反応式
[CH:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([OH:13])=[C:7]([CH:12]=1)[C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[O:2].C(N(CC)CC)C.[CH3:21][S:22](Cl)(=[O:24])=[O:23]>C(OCC)(=O)C>[CH:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([O:13][S:22]([CH3:21])(=[O:24])=[O:23])=[C:7]([CH:12]=1)[C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 14363598Methyl 5-Formylsalicylate

生成物 1

HCID 23076526Methyl 5-formyl-2-methanesulfonyloxybenzoate収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a mixture of methyl 5-formyl-2-hydroxybenzoate (21.76 g), triethylamine (13.46 g), ethyl acetate (300 mL) was added dropwise methanesulfonyl chloride (15.24 g) at 0° C., and the mixture was stirred at room temperature for 3 hr. The reaction mixture was washed successively with water, saturated aqueous sodium hydrogen carbonate, 1N hydrochloric acid and saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated to give methyl 5-formyl-2-methanesulfonyloxybenzoate as a colorless oil (31.20 g, yield 100%).

後処理

  1. washThe reaction mixture was washed successively with water, saturated aqueous sodium hydrogen carbonate, 1N hydrochloric acid and saturated brine
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a52da7cf307c4afa81e4a5b0c41e419a
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07368578B2

反応ノート

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