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Ethyl Acetate → HCID 86605749、化合物

HRID 2221670
ノート
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反応式

HRID 2221670 の反応式
[C:1]([C:5]1[O:6][CH:7]=[C:8]([CH2:10]Cl)[N:9]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[P:12]([O:19]CC)([O:16][CH2:17][CH3:18])[O:13][CH2:14][CH3:15].C(OCC)(=O)C>C(OCC)(=O)C.C(O)C>[C:1]([C:5]1[O:6][CH:7]=[C:8]([CH2:10][P:12](=[O:19])([O:16][CH2:17][CH3:18])[O:13][CH2:14][CH3:15])[N:9]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 31215Triethyl phosphiteHCID 221695102-tert-Butyl-4-(chloromethyl)-1,3-oxazole

生成物 1

HCID 86605749HCID 86605749、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21584252Ethanol ethylacetate溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

A mixture of 2-tert-butyl-4-chloromethyl-1,3-oxazole (10.42 g) and triethyl phosphite (19.94 g) was stirred at 160° C. for 16 hrs. Excess triethyl phosphite was evaporated under reduced pressure. The residue was subjected to silica gel column chromatography and eluted with ethyl acetate-hexane (1:1, v/v), ethyl acetate, then ethyl acetate-ethanol (10:1, v/v) to give diethyl [(2-tert-butyl-1,3-oxazol-4-yl)methyl]phosphonate as a colorless oil (16.51 g, yield 100%).

後処理

  1. customExcess triethyl phosphite was evaporated under reduced pressure
  2. washeluted with ethyl acetate-hexane (1:1

出典と根拠

ORDレコード
ord-d4561ae72b5b4d06b16b1d6f575a377a
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07368578B2

反応ノート

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