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Triethyl phosphite → Diethyl [(2-tert-butyl-1,3-thiazol-4-yl)methyl]phosphonate

HRID 2221685
ノート
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反応式

HRID 2221685 の反応式
[C:1]([C:5]1[S:6][CH:7]=[C:8]([CH2:10]Cl)[N:9]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[P:12]([O:19]CC)([O:16][CH2:17][CH3:18])[O:13][CH2:14][CH3:15]>>[C:1]([C:5]1[S:6][CH:7]=[C:8]([CH2:10][P:12](=[O:19])([O:16][CH2:17][CH3:18])[O:13][CH2:14][CH3:15])[N:9]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 31215Triethyl phosphiteHCID 164949712-Tert-butyl-4-(chloromethyl)-1,3-thiazole

生成物 1

HCID 86605750Diethyl [(2-tert-butyl-1,3-thiazol-4-yl)methyl]phosphonate収率 90.2%

反応条件

温度
160 °C

実験手順

A mixture of 2-tert-butyl-4-chloromethyl-1,3-thiazole (8.66 g) and triethyl phosphite (15.7 g) was stirred at 160° C. for 20 hrs. Excess triethyl phosphite was evaporated under reduced pressure. The residue was subjected to silica gel column chromatography and eluted with ethyl acetate-hexane (1:2 to 1:0, v/v) to give diethyl [(2-tert-butyl-1,3-thiazol-4-yl)methyl]phosphonate as a colorless oil (12.0 g, yield 90%).

後処理

  1. customExcess triethyl phosphite was evaporated under reduced pressure
このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート
  • washeluted with ethyl acetate-hexane (1:2 to 1:0
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-cf9a6e6041964a238563aef65ea1234b
    出典データセット
    uspto-grants-2008_05
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07368578B2

    反応ノート

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