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Water → 7-benzenesulfonyl-4-(2-dimethylamino-ethyl)-4H-benzo[1,4]oxazin-3-one

HRID 2224062
ノート
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反応式

HRID 2224062 の反応式
[C:1]1([S:7]([C:10]2[CH:20]=[CH:19][C:13]3[NH:14][C:15](=[O:18])[CH2:16][O:17][C:12]=3[CH:11]=2)(=[O:9])=[O:8])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Cl.Cl[CH2:23][CH2:24][N:25]([CH3:27])[CH3:26].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>C(OCC)(=O)C>[C:1]1([S:7]([C:10]2[CH:20]=[CH:19][C:13]3[N:14]([CH2:23][CH2:24][N:25]([CH3:27])[CH3:26])[C:15](=[O:18])[CH2:16][O:17][C:12]=3[CH:11]=2)(=[O:9])=[O:8])[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 11636816N,N-Dimethylaminoethyl chloride hydrochlorideHCID 586415157-benzenesulfonyl-4H-benzo[1,4]oxazin-3-one

生成物 1

HCID 115450027-benzenesulfonyl-4-(2-dimethylamino-ethyl)-4H-benzo[1,4]oxazin-3-one収率 50%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒
2 回

実験手順

A suspension of 7-benzenesulfonyl-4H-benzo[1,4]oxazin-3-one (0.09 g., 0.3 mmol), (2-chloro-ethyl)-dimethyl-amine hydrochloride (0.056 g., 0.39 mmol) and potassium carbonate (0.095 g., 0.69 mmol) in 0.7 mL ethyl acetate was refluxed for 1 hour. To the reaction mixture was added 0.75 mL water, and reflux was continued for 3 hours. 30 mL Ethyl acetate was added, and the reaction mixture was washed three times with 15 mL water, dried over magnesium sulfate and concentrated in vacuo. The residue was purifed by flash chromatography (0 to 5% methanol in dichloromethane) to afford 0.055 g (0.15 mmol, 50%) of 7-benzenesulfonyl-4-(2-dimethylamino-ethyl)-4H-benzo[1,4]oxazin-3-one. MS: 361 (M+H)+, mp: 232.9-235.3° C. (HCl salt).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 1 hour
  2. temperaturereflux
  3. washthe reaction mixture was washed three times with 15 mL water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-2c48227525044038b5638d9d8f51d87d
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07378415B2

反応ノート

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