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Triphenylphosphine → HCID 54537267、化合物

HRID 2225850
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反応式

HRID 2225850 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[C:16]([C:18]#[C:19][CH2:20][OH:21])[S:17][C:13]=2[N:12]2[C:22]([CH3:25])=[N:23][N:24]=[C:11]2[CH2:10][N:9]=1.[CH2:26]([O:28][C:29](=[O:39])[C:30]([C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35](O)=[CH:34][CH:33]=1)=[O:31])[CH3:27].N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>ClCCl>[CH2:26]([O:28][C:29](=[O:39])[C:30](=[O:31])[C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35]([O:21][CH2:20][C:19]#[C:18][C:16]2[S:17][C:13]3[N:12]4[C:22]([CH3:25])=[N:23][N:24]=[C:11]4[CH2:10][N:9]=[C:8]([C:3]4[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=4[Cl:1])[C:14]=3[CH:15]=2)=[CH:34][CH:33]=1)[CH3:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 11715332Ethyl 2-(4-hydroxyphenyl)-2-oxoacetateHCID 150841353-[4-(2-Chlorophenyl)-9-methyl-6H-thieno[3,2-f][1,2,4]triazolo[4,3-a][1,4]diazepin-2-yl]prop-2-yn-1-ol

生成物 1

HCID 54537267HCID 54537267、化合物収率 73%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

As in Example 15, 4-(-2-chlorophenyl)-2-(3-hydroxy-1-propynyl)-9-methyl-6H-thieno[3,2-f][1,2,4]triazolo[4,3-a][1,4]diazepine (0.369 g) was reacted with 4-hydroxyphenylglyoxylic acid ethyl ester (0.195 g) in the presence of diethyl azodicarboxylate (0.175 g) and triphenylphosphine (0.263 g) in dichloromethane (30 mL). The crude reaction product, isolated in the usual manner, was purified by flash chromatography over silica gel (120 g; ethanol-dichloromethane; 3.5:96.5) to furnish 0.398 g of 4-[3-[4-(2-chlorophenyl)-9-methyl-6H-thieno[3,2-f][1,2,4]triazolo[4,3-a] [1,4]diazepin-2-yl]-2-propynyloxy]-alpha-oxobenzeneacetic acid ethyl ester (4:1 ) hydrate as a white foam.

後処理

  1. customThe crude reaction product
  2. customisolated in the usual manner
  3. customwas purified by flash chromatography over silica gel (120 g; ethanol-dichloromethane; 3.5:96.5)

出典と根拠

ORDレコード
ord-032a1707c72c4fef9e3b2d5d60042e11
出典データセット
uspto-grants-1994_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05344843

反応ノート

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