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Benzyl Bromide → HCID 69843740、化合物

HRID 2227130
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反応式

HRID 2227130 の反応式
[C:1]1([C:7]2[C:11]3=[N:12][C:13](=[O:16])[C:14](=[O:15])[C:10]3=[N:9][C:8]=2[C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH2:23](Br)[C:24]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C=O)C>[CH2:23]([N:12]1[C:11]2[C:7]([C:1]3[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=3)=[C:8]([C:17]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[N:9]([CH2:7][C:1]3[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=3)[C:10]=2[C:14](=[O:15])[C:13]1=[O:16])[C:24]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7498Benzyl BromideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 69112758Diphenyl-diketopyrrolopyrrole2 回

生成物 1

HCID 69843740HCID 69843740、化合物収率 101.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A 100 ml round-bottom flask equipped with a stirrer and reflux condenser is charged with 1.47 g (5.1 mmol) of diphenyl-diketopyrrolopyrrole (hereinafter referred to DPP), 3.44 g (20.1 mmol) of benzyl bromide, 1.38 g (10.0 mmol) of K2CO3 and 50 ml of DMF. Under nitrogen atmosphere, the mixture is stirred and heated at 100° C. for 42.5 hours. The slurry is cooled and the orange solid is isolated by filtration. The solid is washed with water and MeOH, followed by dissolving in hot CHCl3. This CHCl3 solution is applied to silica gel column using CH2Cl2 as eluent. After condensation, 1.21 g of an orange solid is obtained (51%).

後処理

  1. customA 100 ml round-bottom flask equipped with a stirrer
  2. temperaturereflux condenser
  3. temperatureThe slurry is cooled
  4. customthe orange solid is isolated by filtration
  5. washThe solid is washed with water and MeOH
  6. dissolutionby dissolving in hot CHCl3
  7. customAfter condensation

出典と根拠

ORDレコード
ord-fa3931b1f7fd4f1ea086ee8953de38b7
出典データセット
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06413655B2

反応ノート

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