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Ethyl Acetate → HCID 18472240、化合物

HRID 2228082
ノート
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反応式

HRID 2228082 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][C:10]([C:12]2[CH2:21][CH2:20][C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([C:22]4[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH3:28])=[CH:24][CH:23]=4)=[CH:17][CH:18]=3)[CH:13]=2)=[O:11])=[CH:5][CH:4]=1.[CH2:29]([N:31]1[CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32]1)[CH3:30].C(OCC)(=O)C>CN(C=O)C>[Cl-:1].[CH2:29]([N+:31]1([CH2:2][C:3]2[CH:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][C:10]([C:12]3[CH2:21][CH2:20][C:19]4[C:14](=[CH:15][C:16]([C:22]5[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH3:28])=[CH:24][CH:23]=5)=[CH:17][CH:18]=4)[CH:13]=3)=[O:11])=[CH:5][CH:4]=2)[CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32]1)[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 144619Octahydroazocine, 1-ethyl-HCID 18472361N-[4-(chloromethyl)phenyl]-7-(4-methylphenyl)-3,4-dihydronaphthalene-2-carboxamide

生成物 1

HCID 18472240HCID 18472240、化合物収率 69.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

In DMF (3 ml) was dissolved N-[4—(chloromethyl)-phenyl]-7—(4-methylphenyl)-3,4-dihydronaphthalene-2-carboxamide (150 mg), and to the mixture was added 1-ethylperhydroazocine (109 mg). The mixture was stirred at room temperature for 14 hours. To the reaction mixture was added ethyl acetate (100 ml), and the resulting precipitate was filtered and recrystallized from ethyl acetate-methanol to give 1-ethyl-1-[4-[7—(4-methylphenyl)-3,4-dihydronaphthalene-2-carboxamido]benzyl]perhydroazocinium chloride (Compound 39) (142 mg) as colorless crystals.

後処理

  1. filtrationthe resulting precipitate was filtered
  2. customrecrystallized from ethyl acetate-methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-87570155ceea4eee977a394fc0f26c5a
出典データセット
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06413947B1

反応ノート

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