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4-Vinylpyridine → 3-nitro-2-[3-[(E)-2-(4-pyridyl)vinyl]phenylamino]pyridine

HRID 2230968
ノート
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反応式

HRID 2230968 の反応式
I[C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:8][C:9]2[C:14]([N+:15]([O-:17])=[O:16])=[CH:13][CH:12]=[CH:11][N:10]=2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[CH:18]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][N:23]=[CH:22][CH:21]=1)=[CH2:19].C(=O)(O)[O-].[Na+]>[Cl-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.CN(C)C=O.C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C>[N+:15]([C:14]1[C:9]([NH:8][C:4]2[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2](/[CH:19]=[CH:18]/[C:20]3[CH:25]=[CH:24][N:23]=[CH:22][CH:21]=3)[CH:3]=2)=[N:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1)([O-:17])=[O:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 75024-VinylpyridineHCID 516892Sodium Bicarbonate2 回HCID 227244832-(3-Iodophenylamino)-3-nitropyridine

生成物 1

HCID 227240493-nitro-2-[3-[(E)-2-(4-pyridyl)vinyl]phenylamino]pyridine収率 39.1%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 70681Tetrabutylammonium Chloride触媒
HCID 167845
palladium(II) acetate
触媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A mixture of 2-(3-iodophenylamino)-3-nitropyridine (3.86 g), 4-vinylpyridine (1.78 g), palladium(II) acetate (80 mg), tetrabutylammonium chloride (3.14 g) and sodium bicarbonate (2.4 g) in N,N-dimethylformamide (20 ml) was stirred at 110° C. for 22 hours. Then the mixture was poured into aqueous sodium bicarbonate and extracted with ethyl acetate twice. The combined organic phase was washed with aqueous sodium bicarbonate and brine, dried over magnesium sulfate and concentrated. The residue was chromatographed on silica gel column (chloroform-methanol (50:1)) to give 3-nitro-2-[3-[(E)-2-(4-pyridyl)vinyl]phenylamino]pyridine (1.41 g) as an orange solid.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate twice
  2. washThe combined organic phase was washed with aqueous sodium bicarbonate and brine
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was chromatographed on silica gel column (chloroform-methanol (50:1))

出典と根拠

ORDレコード
ord-06c006dc4ee54cf887e1f6ee50d1cd48
出典データセット
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06426345B1

反応ノート

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