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Potassium Carbonate → 6-[4-Acetyl-3-[2-[2-(4-acetyl-3-hydroxy-2-propylphenoxy)ethoxy]ethoxy]-2-propylphenoxy]hexanoic acid methyl ester

HRID 2231476
ノート
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反応式

HRID 2231476 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:7]([CH2:8][CH2:9][CH3:10])=[C:6](O)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:12](=[O:14])[CH3:13].[CH3:15][O:16][C:17](=[O:47])[CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][O:23][C:24]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30](=[O:32])[CH3:31])=[C:26]([O:33][CH2:34][CH2:35][O:36][CH2:37][CH2:38][O:39]S(C)(=O)=O)[C:25]=1[CH2:44][CH2:45][CH3:46].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC(C)=O.CN(C)C=O>[CH3:15][O:16][C:17](=[O:47])[CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][O:23][C:24]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30](=[O:32])[CH3:31])=[C:26]([O:33][CH2:34][CH2:35][O:36][CH2:37][CH2:38][O:39][C:6]2[CH:5]=[CH:4][C:3]([C:12](=[O:14])[CH3:13])=[C:2]([OH:1])[C:7]=2[CH2:8][CH2:9][CH3:10])[C:25]=1[CH2:44][CH2:45][CH3:46]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 27751982',4'-Dihydroxy-3'-propylacetophenoneHCID 143300116-[4-Acetyl-3-[2-[2-[(methylsulfonyl)oxy]ethoxy]ethoxy]-2-propylphenoxy]hexanoic acid methyl ester

生成物 1

HCID 143299796-[4-Acetyl-3-[2-[2-(4-acetyl-3-hydroxy-2-propylphenoxy)ethoxy]ethoxy]-2-propylphenoxy]hexanoic acid methyl ester収率 77%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 180
Acetone
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 1.14 g (0.0059 mole) of 1-(2,4-dihydroxy-3-propylphenyl)ethanone, 2.87 g (0.0059 mole) of 6-[4-acetyl-3-[2-[2-[(methylsulfonyl)oxy]ethoxy]ethoxy]-2-propylphenoxy]hexanoic acid methyl ester and 1.62 g (0.012 mole) of anhydrous potassium carbonate in 50 ml of anhydrous acetone and 25 ml of anhydrous dimethylformamide was stirred at reflux for 17 hours. The solvents were removed in vacuo and the residue was purified by HPLC using 35% ethyl acetate-hexane to yield 2.65 g (77% yield) of 6-[4-acetyl-3-[2-[2-(4-acetyl-3-hydroxy-2-propylphenoxy)ethoxy]ethoxy]-2-propylphenoxy]hexanoic acid methyl ester.

後処理

  1. temperatureat reflux for 17 hours
  2. customThe solvents were removed in vacuo
  3. customthe residue was purified by HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-a5a4c4556e7a495ab899e15429407908
出典データセット
uspto-grants-1988_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04782176

反応ノート

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