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Triethylamine → HCID 14347787、化合物

HRID 2232084
ノート
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反応式

HRID 2232084 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[CH2:12][CH:11]([OH:13])[CH:10]([CH2:14]O)[CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:23][S:24](Cl)(=[O:26])=[O:25]>ClCCl>[CH2:1]([N:8]1[CH2:12][CH:11]([OH:13])[CH:10]([CH2:14][S:24]([CH3:23])(=[O:26])=[O:25])[CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 13959884HCID 13959884、化合物

生成物 1

HCID 14347787HCID 14347787、化合物収率 93.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

1-Benzyl-3-hydroxymethyl-4-hydroxypyrrolidine (66.2 g) and triethylamine (38.8 g) are added to dry dichloromethane (700 ml) and the mixture is cooled till a temperature of from -5° to -10° C. At this temperature, methanesulfonyl chloride (36.6 g) is added dropwise to the mixture with stirring. After the addition, the mixture is stirred for 30 minutes, and then washed with an aqueous sodium hydrogen carbonate and subsequently with water. Thereafter, the dichloromethane layer is separated, dried and concentrated to give 1-benzyl-4-hydroxy-3-methanesulfonylmethylpyrrolidine (80.8 g) as an oil.

後処理

  1. temperaturethe mixture is cooled till a temperature of from -5° to -10° C
  2. additionAfter the addition
  3. stirringthe mixture is stirred for 30 minutes
  4. washwashed with an aqueous sodium hydrogen carbonate and subsequently with water
  5. customThereafter, the dichloromethane layer is separated
  6. customdried
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-f89bde580a284ebcbd0dc7832418e65e
出典データセット
uspto-grants-1988_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04786649

反応ノート

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