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Sodium Bicarbonate → N2-(1-Phenylethyl)-1,3-benzothiazole-2,7-diamine

HRID 2235492
ノート
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反応式

HRID 2235492 の反応式
[N+:1]([C:4]1[C:12]2[S:11][C:10]([NH:13][CH:14]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[CH3:15])=[N:9][C:8]=2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=1)([O-])=O.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CN(C=O)C>[C:16]1([CH:14]([NH:13][C:10]2[S:11][C:12]3[C:4]([NH2:1])=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:8]=3[N:9]=2)[CH3:15])[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 588965417-nitro-N-(1-phenylethyl)-1,3-benzothiazol-2-amine

生成物 1

HCID 58896511N2-(1-Phenylethyl)-1,3-benzothiazole-2,7-diamine収率 11%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To 0.165 g (0.55 mmol) of 7-nitro-N-(1-phenylethyl)-1,3-benzothiazol-2-amine in 10 mL of DMF was added 0.62 g (2.8 mmol) of stannous chloride dihydrate. The reaction was heated to 80° C. for 48 h and neutralized with saturated sodium bicarbonate. The mixture was filtered through celite and extracted with ethyl acetate. The extracts were dried in vacuo and purified by flash chromatography eluting with a 50-75% ethyl acetate/hexanes gradient mixture to give 0.016 g (11%) of the title compound as a light yellow solid.

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered through celite
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. customThe extracts were dried in vacuo
  4. custompurified by flash chromatography
  5. washeluting with a 50-75% ethyl acetate/hexanes gradient mixture

出典と根拠

ORDレコード
ord-d81079efaad04469a23f0ff0df11231f
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07714009B2

反応ノート

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