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Triethylamine → CID 59300012

HRID 2236677
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反応式

HRID 2236677 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:8](=[O:12])[NH:7][C:6](=[O:13])[C:5]2=[CH:14]OC.[NH:17]1[C:25]2[C:20](=[CH:21][C:22]([NH2:26])=[CH:23][CH:24]=2)[CH2:19][CH2:18]1.CCN(CC)CC>CN(C)C=O>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:8](=[O:12])[NH:7][C:6](=[O:13])/[C:5]/2=[CH:14]\[NH:26][C:22]1[CH:21]=[C:20]2[C:25](=[CH:24][CH:23]=1)[NH:17][CH2:18][CH2:19]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 27353522,3-Dihydro-1H-indol-5-amineHCID 686927644-methoxymethylene-6-bromo-4H-isoquinoline-1,3-dione

生成物 1

HCID 178518251CID 59300012

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

6-Bromo-4-methoxymethylene-4H-isoquinoline-1,3-dione (250 mg, 0.89 mmol), 2,3-dihydro-1H-indol-5-ylamine×2HCl (184 mg, 0.89 mmol) and Et3N (0.37 mL, 2.67 mmol) in N,N-dimethylformamide (DMF) (10 mL) is stirred for 4 days. The reaction mixture is concentrated in vacuo and the residue is triturated in H2O for 24 hours. The precipitate is filtered, washed with H2O and dried in vacuo to give 370 mg of the title compound as a brown solid. HRMS (ESI) m/z calcd for C18H14BrN3O2 (M+H)+1 384.03422. found: 384.03553. The compound is contains 29% of 4-(5-amino-2,3-dihydro-indol-1-ylmethylene)-6-bromo-4H-isoquinoline-1,3-dione.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated in vacuo
  2. customthe residue is triturated in H2O for 24 hours
  3. filtrationThe precipitate is filtered
  4. washwashed with H2O
  5. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f383c3e87b184791a67a2535d81c6360
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07713994B2

反応ノート

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