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4-(4-Methylpiperazin-1-yl)aniline → HCID 178486408、化合物

HRID 2236704
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反応式

HRID 2236704 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]=1[O:12][CH3:13])[C:8](=[O:14])[NH:7][C:6](=[O:15])/[C:5]/2=[CH:16]/OC.[CH3:19][N:20]1[CH2:25][CH2:24][N:23]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][C:29]([NH2:32])=[CH:28][CH:27]=2)[CH2:22][CH2:21]1>CN(C)C=O>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]=1[O:12][CH3:13])[C:8](=[O:14])[NH:7][C:6](=[O:15])[C:5]2=[CH:16][NH:32][C:29]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([N:23]2[CH2:22][CH2:21][N:20]([CH3:19])[CH2:25][CH2:24]2)=[CH:31][CH:30]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7372534-(4-Methylpiperazin-1-yl)anilineHCID 59300399(4E)-6-bromo-7-methoxy-4-(methoxymethylene)isoquinoline-1,3(2H,4H)-dione

生成物 1

HCID 178486408HCID 178486408、化合物収率 47%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A mixture of (4E)-6-bromo-7-methoxy-4-(methoxymethylene)isoquinoline-1,3(2H,4H)-dione (156 mg, 0.50 mmole), N,N-dimethylformamide (1 mL) and 4-(4-Methyl-piperazin-1-yl)-phenylamine (96 mg, 0.50 mmole) is stirred and heated at 110° C. for one hour, cooled in the refrigerator. The reaction mixture is evaporated to dryness, taken up in 5% methanol in chlororform and passed through a short pad of Florisil eluting with 5% methanol in chloroform. The eluate is evaporated in vacuo and treated with acetonitrile, filtered and dried to give a brown solid 110 mg (47%), mp 274-276° C.; MS (ESI): m/z 471.1, 473.1 (M+H).

後処理

  1. temperaturecooled in the refrigerator
  2. customThe reaction mixture is evaporated to dryness
  3. customThe eluate is evaporated in vacuo
  4. additiontreated with acetonitrile
  5. filtrationfiltered
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-6300f19a7ccf498aada3f006a263240a
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07713994B2

反応ノート

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