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1-Hydroxyethyl radical → HCID 86738260、化合物

HRID 223805
ノート
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反応式

HRID 223805 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:14]([Cl:15])=[C:13]([O:16][CH2:17][C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])[CH:12]=[C:11]2[C:3]=1[C:4]1[C:9]([CH2:22][CH3:23])([CH2:10]2)[CH2:8][CH2:7][C:6](=[O:24])[CH:5]=1.[O-][CH2:26][CH3:27]>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[C:14]([Cl:15])=[C:13]([O:16][CH2:17][C:18]([O:20][CH2:21][C:27]2[CH:26]=[CH:4][CH:3]=[CH:2][CH:14]=2)=[O:19])[CH:12]=[C:11]2[C:3]=1[C:4]1[C:9]([CH2:22][CH3:23])([CH2:10]2)[CH2:8][CH2:7][C:6](=[O:24])[CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1194401-Hydroxyethyl radicalHCID 12806942methyl [(5,6-dichloro-9a-ethyl-3-oxo-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-7-yl)oxy]acetate

生成物 1

HCID 86738260HCID 86738260、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Methyl [(5,6-dichloro-9a-ethyl-3-oxo-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-7-yl)oxy]acetate (Example 20, Step C) (5.8 g., 0.016 mole) is dissolved in a mixture of dry benzyl alsohol (50 ml) and methylene chloride (40 ml.) containing amberlite IRA 400 (ethoxide) (5-6 g.). The mixture is stirred magnetically at reflux for four hours and then filtered. The filtrate is concentrated in vacuo to give a yellow solid (5.3 g.) which upon trituration with ethanol and washing with ether yields the product.

後処理

  1. temperatureat reflux for four hours
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationThe filtrate is concentrated in vacuo
  4. customto give a yellow solid (5.3 g.) which upon trituration with ethanol
  5. washwashing with ether
  6. customyields the product

出典と根拠

ORDレコード
ord-eeaa0b3f17f2424182af88eac87e6283
出典データセット
uspto-grants-1982_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04356313

反応ノート

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