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Potassium Carbonate → HCID 59305015、化合物

HRID 2240227
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反応式

HRID 2240227 の反応式
Br[C:2]1[C:10]2[C:5](=[N:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[N+:11]([O-:13])=[O:12])[N:4]([CH2:14][O:15][CH2:16][CH2:17][Si:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])[CH:3]=1.[CH3:22]B1OB(C)OB(C)O1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C>[CH3:22][C:2]1[C:10]2[C:5](=[N:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[N+:11]([O-:13])=[O:12])[N:4]([CH2:14][O:15][CH2:16][CH2:17][Si:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 574072TrimethylboroxineHCID 593050043-Bromo-4-nitro-1-[[2-(trimethylsilyl)ethoxy]methyl]-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine

生成物 1

HCID 59305015HCID 59305015、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of 80 mg (210 μmol) of 3-bromo-4-nitro-1-{[2-(trimethylsilyl)ethoxy]methyl}-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine, 27 mg (210 μmol) of trimethylboroxine, 25 mg (20 μmol) of tetrakis(tri-phenylphosphine)palladium and 103 mg (640 μmol) of potassium carbonate in 2.00 ml of degassed DMF is stirred in a sealed pressure vessel at 110° C. for 6 h and then at RT overnight. The suspension is then filtered through an Extrelut silica gel cartridge, the cartridge is washed with a mixture of dichloromethane/methanol 1:1 and the filtrate is concentrated under reduced pressure. The residue is purified by preparative RP-HPLC.

後処理

  1. customat RT
  2. customovernight
  3. filtrationThe suspension is then filtered through an Extrelut silica gel cartridge
  4. washthe cartridge is washed with a mixture of dichloromethane/methanol 1:1
  5. concentrationthe filtrate is concentrated under reduced pressure
  6. customThe residue is purified by preparative RP-HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-a924abc154f648538910d9126e40bab4
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07723347B2

反応ノート

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