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Acetic Acid → 1,2,5,6-Tetrahydro-N-hydroxy-1-methyl-2-oxo-3-pyridinepropanamide

HRID 2240611
ノート
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反応式

HRID 2240611 の反応式
C[O:2][C:3](=O)[CH2:4][CH2:5][C:6]1[C:7](=[O:13])[N:8]([CH3:12])[CH2:9][CH2:10][CH:11]=1.[NH2:15][O:16][K].C(O)(=O)C>CO.C(OCC)(=O)C>[OH:16][NH:15][C:3](=[O:2])[CH2:4][CH2:5][C:6]1[C:7](=[O:13])[N:8]([CH3:12])[CH2:9][CH2:10][CH:11]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 16720334HCID 16720334、化合物HCID 178514655HCID 178514655、化合物

生成物 1

HCID 114129481,2,5,6-Tetrahydro-N-hydroxy-1-methyl-2-oxo-3-pyridinepropanamide収率 35%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒2 回HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

50 mg of 3-(1-methyl-2-oxo-1,2,5,6-tetrahydro-pyridin-3-yl)-propionic acid methyl ester prepared from the above Step 1 was dissolved in methanol (0.25 mM) and then 0.122 ml of 1.7M NH2OK suspension solution in methanol (0.207 mM) was added thereto at 0° C. and the resulting mixture was stirred for 3 hrs at room temperature. The resulting mixture was neutralized with 0.02 ml of acetic acid, diluted with 10 ml of ethyl acetate, filtered and concentrated in vacuo. The resulting compound was purified by column chromatography on Silica gel with methanol/chloroform (1:20) solvent mixture as an eluant to give 19 mg of the title compound (j2) (yield: 35%).

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe resulting compound was purified by column chromatography on Silica gel with methanol/chloroform (1:20) solvent mixture as an eluant

出典と根拠

ORDレコード
ord-5077e34e76a2477fa6fdb510c5f28b8e
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07723376B2

反応ノート

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