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Triethylamine → {3-[3-(2-Methoxy-ethyl)-cyclobutyl]-phenylethynyl}-triisopropyl-silane

HRID 2240966
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反応式

HRID 2240966 の反応式
Br[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([CH:8]2[CH2:11][CH:10]([CH2:12][CH2:13][O:14][CH3:15])[CH2:9]2)[CH:3]=1.[CH:16]([Si:19]([C:26]#[CH:27])([CH:23]([CH3:25])[CH3:24])[CH:20]([CH3:22])[CH3:21])([CH3:18])[CH3:17].C(N(CC)CC)C>[Cu](I)I.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH3:15][O:14][CH2:13][CH2:12][CH:10]1[CH2:11][CH:8]([C:4]2[CH:3]=[C:2]([C:27]#[C:26][Si:19]([CH:16]([CH3:18])[CH3:17])([CH:23]([CH3:25])[CH3:24])[CH:20]([CH3:22])[CH3:21])[CH:7]=[CH:6][CH:5]=2)[CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 2734682(Triisopropylsilyl)acetyleneHCID 593053151-Bromo-3-[3-(2-methoxy-ethyl)-cyclobutyl]-benzene

生成物 1

HCID 59305302{3-[3-(2-Methoxy-ethyl)-cyclobutyl]-phenylethynyl}-triisopropyl-silane収率 90.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 83717Copper iodide触媒
HCID 178418397
HCID 178418397、化合物
触媒

実験手順

In a CEM snap top microwave vial were combined 1-Bromo-3-[3-(2-methoxy-ethyl)-cyclobutyl]-benzene (0.340 gm 1.28 mmol), triisopropylsilylacetylene (0.29 g, 1.12 mmol), copper iodide (9 mg, 0.178 mmol), tetrakis(triphenylphosphine)palladium (29 mg, 0.088 mmol) and triethylamine (1.30 g, 12.8 mmol). The vial was quickly agitated then irradiated in a CEM Explorer™ microwave instrument for 30 minutes at 80° C. Purification by column chromatography (hexanes) afforded an oil 375 mg (80%). This material was used in next step without further characterization.

後処理

  1. customthen irradiated in a CEM Explorer™ microwave instrument for 30 minutes at 80° C
  2. customPurification by column chromatography (hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6172c194434a46a2974d92dffd81535c
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07723368B2

反応ノート

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