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Ethanol → 4-(1-(4-methoxybenzyl)-3-iodo-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-4-yloxy)-2-chloro-5-fluorobenzenamine

HRID 2241385
ノート
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反応式

HRID 2241385 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:31]=[CH:30][C:6]([CH2:7][N:8]2[C:12]3=[N:13][CH:14]=[CH:15][C:16]([O:17][C:18]4[CH:23]=[C:22]([Cl:24])[C:21]([N+:25]([O-])=O)=[CH:20][C:19]=4[F:28])=[C:11]3[C:10]([I:29])=[N:9]2)=[CH:5][CH:4]=1.CCO>CCOC(C)=O>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([CH2:7][N:8]2[C:12]3=[N:13][CH:14]=[CH:15][C:16]([O:17][C:18]4[C:19]([F:28])=[CH:20][C:21]([NH2:25])=[C:22]([Cl:24])[CH:23]=4)=[C:11]3[C:10]([I:29])=[N:9]2)=[CH:30][CH:31]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 702EthanolHCID 685164081-(4-methoxybenzyl)-4-(5-chloro-2-fluoro-4-nitrophenoxy)-3-iodo-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine

生成物 1

HCID 685133884-(1-(4-methoxybenzyl)-3-iodo-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-4-yloxy)-2-chloro-5-fluorobenzenamine収率 74.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A mixture of 1-(4-methoxybenzyl)-4-(5-chloro-2-fluoro-4-nitrophenoxy)-3-iodo-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine (2.85 g, 5.14 mmol), SnCl2 dihydrate (4.64 g, 20.6 mmol) and EtOH (70 mL) was heated to 70° C. for 8 hours. The reaction mixture was cooled to room temperature, diluted with EtOAc, washed with saturated aqueous Na2CO3, dried over sodium sulfate and concentrated. The residue was purified by flash column chromatography (5% MeOH in CH2Cl2) to afford the product (2.02 g, 64% yield) as a light yellow solid. LRMS (APCI pos) m/e 524.9 (M+H).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. washwashed with saturated aqueous Na2CO3
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by flash column chromatography (5% MeOH in CH2Cl2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c1e8eec9dbdb4180b881c83366e59312
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07723330B2

反応ノート

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