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Hydrochloric Acid → HCID 59205166、化合物

HRID 2242032
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反応式

HRID 2242032 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([NH:8][C:9]2[CH:14]=[C:13]([O:15][CH3:16])[C:12]([O:17][CH3:18])=[C:11]([O:19][CH3:20])[CH:10]=2)[N:3]=1.[NH2:21][C:22]1[CH:30]=[CH:29][C:28]2[CH2:27][CH2:26][CH2:25][C:24]=2[C:23]=1[S:31]([NH2:34])(=[O:33])=[O:32].Cl>C(O)(C)C>[CH3:20][O:19][C:11]1[CH:10]=[C:9]([NH:8][C:4]2[N:3]=[C:2]([NH:21][C:22]3[CH:30]=[CH:29][C:28]4[CH2:27][CH2:26][CH2:25][C:24]=4[C:23]=3[S:31]([NH2:34])(=[O:32])=[O:33])[CH:7]=[CH:6][N:5]=2)[CH:14]=[C:13]([O:15][CH3:16])[C:12]=1[O:17][CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 57751017HCID 57751017、化合物HCID 58154431HCID 58154431、化合物

生成物 1

HCID 59205166HCID 59205166、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

(4-Chloro-pyrimidin-2-yl)-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)-amine (240 mg, 0.81 mmol) and 5-amino-indan-4-sulfonic acid amide (190 mg, 0.89 mmol) are suspended in isopropanol (15 ml). Conc. HCl (1.5 ml) is added. The mixture is heated to reflux for 1 h. The reaction mixture is separated between ethyl acetate (300 ml) and water (100 ml). NaHCO3 is added to achieve basic pH. The layers are separated. The organic layer is dried with Na2SO4 and evaporated. The residue is crystallized from ethyl acetate to give 5-[2-(3,4,5-trimethoxy-phenylamino)-pyrimidin-4-ylamino]-indan-4-sulfonic acid amide.

後処理

  1. temperatureThe mixture is heated
  2. temperatureto reflux for 1 h
  3. customThe reaction mixture is separated between ethyl acetate (300 ml) and water (100 ml)
  4. additionNaHCO3 is added
  5. customThe layers are separated
  6. dry with materialThe organic layer is dried with Na2SO4
  7. customevaporated
  8. customThe residue is crystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-4a4e92b0fd5f460192f82e99e8e5b5dc
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07671063B2

反応ノート

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