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Triethylamine → HCID 68540408、化合物

HRID 2243490
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反応式

HRID 2243490 の反応式
[CH:1]1([CH2:7][NH2:8])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH3:9][O:10][C:11]([C:13]1[S:27][C:16]2[C:17]3[CH:18]=[CH:19][C:20]([C:24]([OH:26])=O)=[CH:21][C:22]=3[S:23][C:15]=2[C:14]=1[O:28][CH2:29][C:30]([O:32][CH2:33][CH3:34])=[O:31])=[O:12].CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CCN(CC)CC>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH3:9][O:10][C:11]([C:13]1[S:27][C:16]2[C:17]3[CH:18]=[CH:19][C:20]([C:24](=[O:26])[NH:8][CH2:7][CH:1]4[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]4)=[CH:21][C:22]=3[S:23][C:15]=2[C:14]=1[O:28][CH2:29][C:30]([O:32][CH2:33][CH3:34])=[O:31])=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 76688CyclohexanemethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 68540407HCID 68540407、化合物

生成物 1

HCID 68540408HCID 68540408、化合物収率 58%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Cyclohexanemethyamine (29 μl, 0.22 mmol) was added to a mixture of 1-ethoxycarbonylmethoxy-3,8-dithia-cyclopenta[a]indene-2,6-dicarboxylic acid 2-methyl ester (42 mg, 0.11 mmol), HATU (49 mg, 0.13 mmol), and Et3N (50 1) in DMF (0.5 ml). The mixture was stirred for 2 days. Addition of EtOAc, washing with water, drying organic layers over MgSO4, filtration, and reoval of solvent in vacuo left crude material. Purification by column chromatography yielded 30 mg (58%) of 6-(cyclohexylmethylcarbamoyl)-1-ethoxycarbonylmethoxy-3,8-dithia-cyclopenta[a]indene-2-carboxylic acid methyl ester.

後処理

  1. washwashing with water
  2. customdrying organic layers
  3. filtrationover MgSO4, filtration, and reoval of solvent in vacuo
  4. waitleft crude material
  5. customPurification by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-8ffddf6d87ff4448afad54f54a24da9e
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07674822B2

反応ノート

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