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Triethylamine → HCID 69199810、化合物

HRID 2252241
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反応式

HRID 2252241 の反応式
[I:1][C:2]1[C:3]2[CH2:13][C:12]3[C:7](=[CH:8][CH:9]=[C:10]([C:14]([NH:16][CH2:17][C:18]4[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][N:19]=4)=[O:15])[CH:11]=3)[C:4]=2[NH:5][N:6]=1.[CH3:24][O:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][C:29]([CH:32](Cl)[C:33]2[CH:38]=[CH:37][C:36]([O:39][CH3:40])=[CH:35][CH:34]=2)=[CH:28][CH:27]=1.CCN(CC)CC>CN(C=O)C.[Cl-].[Na+].O>[CH3:40][O:39][C:36]1[CH:35]=[CH:34][C:33]([CH:32]([C:29]2[CH:30]=[CH:31][C:26]([O:25][CH3:24])=[CH:27][CH:28]=2)[N:5]2[C:4]3[C:7]4[C:12]([CH2:13][C:3]=3[C:2]([I:1])=[N:6]2)=[CH:11][C:10]([C:14]([NH:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][N:19]=2)=[O:15])=[CH:9][CH:8]=4)=[CH:38][CH:37]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 10706646bis(4-methoxyphenyl)chloromethaneHCID 178522964HCID 178522964、化合物

生成物 1

HCID 69199810HCID 69199810、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 57417360Sodium chloride; water溶媒

実験手順

A mixture of Example 124A (0.176 g, 0.423 mmol), bis-(4-methoxy-phenyl)-methyl chloride (0.122 g, 0.465 mmol), and Et3N (71 μL, 0.507 mmol) in DMF (2.0 mL) was stirred at room temperature for 4 hours. The reaction mixture was diluted with 50% brine and extracted with EtOAc. The organic layer was washed with brine, dried over MgSO4, filtered, concentrated, and purified by flash chromatography eluted with EtOAc to give 0.166 g (61%) of the desired as pale yellow solid. MS (ESI) m/z: 643.1 (M+H)+.

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified by flash chromatography
  7. washeluted with EtOAc
  8. customto give 0.166 g (61%) of the

出典と根拠

ORDレコード
ord-51c9957dd1b0499aa7717fd034953209
出典データセット
uspto-grants-2008_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07320986B2

反応ノート

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