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Triethylenetetramine → HCID 19798169、化合物

HRID 2255350
ノート
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反応式

HRID 2255350 の反応式
[CH2:1]([CH:11]([C:17]([O-:19])=O)[C:12]([O:14]CC)=O)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH3:10].[NH2:20][CH2:21][CH2:22][NH:23][CH2:24][CH2:25][NH:26][CH2:27][CH2:28][NH2:29]>C(O)C>[CH2:1]([CH:11]1[C:12](=[O:14])[NH:29][CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24][NH:23][CH2:22][CH2:21][NH:20][C:17]1=[O:19])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH3:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5565TriethylenetetramineHCID 19798168HCID 19798168、化合物

生成物 1

HCID 19798169HCID 19798169、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

A one liter round bottomed flask was charged with 0.053 mol (15.9 g) of ethyl n-decylmalonate, 0.053 mol (7.738 g) triethylene tetramine, and 500 ml absolute ethanol. During refluxing for 42 days, 2 ml aloquotes were removed by hypodermic syringe on days 7, 15, 22, and 37 for NMR analysis to determine the completeness of the reaction. After termination of the reflux the ethanol was distilled away and the product recrystallized from cold acetonitrile to yield 10.89 g of a very light fluffy white precipitate representing approximately a 60.0% conversion to the titled compound.

後処理

  1. temperatureDuring refluxing for 42 days
  2. custom2 ml aloquotes were removed by hypodermic syringe on days 7, 15, 22, and 37 for NMR analysis
  3. customthe completeness of the reaction
  4. distillationwas distilled away
  5. customthe product recrystallized from cold acetonitrile
  6. customto yield 10.89 g of a very light fluffy white precipitate

出典と根拠

ORDレコード
ord-75c2cd3cc31d4f599d1ea3b917477ef7
出典データセット
uspto-grants-1993_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05240573

反応ノート

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