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N-Methylbenzylamine → 3,4-Dichloro-beta-[2-[(phenylmethyl)methylamino]-2-oxoethyl]benzenepropanoic acid

HRID 2256314
ノート
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反応式

HRID 2256314 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]2[CH2:15][C:14](=[O:16])[O:13][C:11](=[O:12])[CH2:10]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8].[CH3:17][NH:18][CH2:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]([CH2:10][C:11]([N:18]([CH2:19][C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)[CH3:17])=[O:12])[CH2:15][C:14]([OH:13])=[O:16])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7669N-MethylbenzylamineHCID 8471TriethylamineHCID 543639424-(3,4-Dichlorophenyl)oxane-2,6-dione

生成物 1

HCID 190293143,4-Dichloro-beta-[2-[(phenylmethyl)methylamino]-2-oxoethyl]benzenepropanoic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

3-(3,4-Dichlorophenyl)glutaric anhydride (5.0 g) in CH2Cl2 (100 mL) at 0° C. was treated sequentially with N-methyl-N-(phenylmethyl)amine (3.0 mL), triethylamine (3.36 mL) and N,N-dimethylaminopyridine (0.26)). The mixture was stirred at 0° C. for two hours then allowed to warm to room temperature and stirred for 12 hours. The reaction mixture was washed with 1N HCl (100 mL) and water (2×100 mL). The organic layers were dried over MgSO4, filtered and concentrated to afford the title compound (6.9 g).

後処理

  1. temperatureto warm to room temperature
  2. stirringstirred for 12 hours
  3. washThe reaction mixture was washed with 1N HCl (100 mL) and water (2×100 mL)
  4. dry with materialThe organic layers were dried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-ee82aadfb8364673b3b1ce95623412a0
出典データセット
uspto-grants-1997_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05654316

反応ノート

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