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Triethylamine → HCID 19029324、化合物

HRID 2256321
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反応式

HRID 2256321 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]2[CH2:15][C:14](=[O:16])[O:13][C:11](=[O:12])[CH2:10]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8].[F:17][C:18]([F:32])([F:31])[C:19]1[CH:20]=[C:21]([CH:24]=[C:25]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH:26]=1)[CH2:22][NH2:23].[CH2:33](N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]([CH2:10][C:11]([N:23]([CH2:22][C:21]2[CH:20]=[C:19]([C:18]([F:31])([F:32])[F:17])[CH:26]=[C:25]([C:27]([F:30])([F:28])[F:29])[CH:24]=2)[CH3:33])=[O:12])[CH2:15][C:14]([OH:13])=[O:16])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 5210993,5-Bis(trifluoromethyl)benzylamineHCID 543639424-(3,4-Dichlorophenyl)oxane-2,6-dione

生成物 1

HCID 19029324HCID 19029324、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

3-(3,4-Dichlorophenyl)glutaric anhydride (3.1 g, Example 1, Step C) in CH2Cl2 (50 mL) at 0° C. was treated sequentially with 3,5-bis-(trifluoromethyl)benzylamine (3.4 g), triethylamine (1.83 mL) and N,N-dimethylaminopyridine (150 mg). The mixture was stirred at 0° C. for two hours then allowed to warm to room temperature and stirred for 12 hours. The reaction mixture was diluted with CH2Cl2 (200 mL) and washed with 1N HCl (1×100 mL) and water (1×100 mL). The organic layers were dried over MgSO4, filtered and concentrated to afford the title compound (6.1 g).

後処理

  1. temperatureto warm to room temperature
  2. stirringstirred for 12 hours
  3. washwashed with 1N HCl (1×100 mL) and water (1×100 mL)
  4. dry with materialThe organic layers were dried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8cda20053ef342ac8ecff8ba13052a99
出典データセット
uspto-grants-1997_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05654316

反応ノート

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