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Bromotrimethylsilane → HCID 86751155、化合物

HRID 2257889
ノート
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反応式

HRID 2257889 の反応式
[CH2:1]([O:3][P:4]([CH2:9][CH2:10][NH:11][S:12]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=1[O:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH:30]1[CH2:35][CH2:34][N:33](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:32][CH2:31]1)(=[O:14])=[O:13])(=[O:8])[O:5]CC)[CH3:2].C[Si](Br)(C)C>C(Cl)Cl>[CH2:1]([O:3][P:4]([CH2:9][CH2:10][NH:11][S:12]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=1[O:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH:30]1[CH2:31][CH2:32][NH:33][CH2:34][CH2:35]1)(=[O:13])=[O:14])(=[O:5])[OH:8])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 76113BromotrimethylsilaneHCID 86751156HCID 86751156、化合物

生成物 1

HCID 86751155HCID 86751155、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 6-9 (0.09 g, 0.142 mmol) in CH2Cl2 cooled to 0° was treated with TMSBr (0.054, 0.355 mmol) and the resulting solution was stirred at rt for 16 hours with cooling. Et2N (100 μl) was added and the solvent was removed. The residue was dissolved in 10% aqueous acetone (5 ml), concentrated, and suspended in toluene to give a solid. This was purified by flash chromatography on silica gel eluting with 10:1:1 EtOH/H2O/NH4OH to give pure 6-10.

後処理

  1. temperaturewith cooling
  2. additionEt2N (100 μl) was added
  3. customthe solvent was removed
  4. dissolutionThe residue was dissolved in 10% aqueous acetone (5 ml)
  5. concentrationconcentrated
  6. customto give a solid
  7. customThis was purified by flash chromatography on silica gel eluting with 10:1:1 EtOH/H2O/NH4OH
  8. customto give pure 6-10

出典と根拠

ORDレコード
ord-1adaecd8b4794c128261dd0fe7cc3d12
出典データセット
uspto-grants-1997_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05658929

反応ノート

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