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Triethylamine → HCID 22922595、化合物

HRID 2258547
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反応式

HRID 2258547 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:27]=[CH:26][C:5]([CH2:6][N:7]2[C:11]3[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[CH:15][C:10]=3[N:9]([CH:19]3[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]3)[C:8]2=[O:25])=[C:4]([O:28][CH3:29])[CH:3]=1.Cl[CH2:31]/[CH:32]=[CH:33]\[CH2:34]Cl.C(N(CC)CC)C>CN(C=O)C>[CH:19]1([N:9]2[C:10]3[CH:15]=[C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])[CH:13]=[CH:12][C:11]=3[N:7]([CH2:6][C:5]3[CH:26]=[CH:27][C:2]([N:1]4[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31]4)=[CH:3][C:4]=3[O:28][CH3:29])[C:8]2=[O:25])[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 64321151,4-Dichloro-cis-2-buteneHCID 22922550HCID 22922550、化合物

生成物 1

HCID 22922595HCID 22922595、化合物収率 44.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 1 g of the compound obtained in Example 6, 1 g of cis-1,4-dichloro-2-butene and 1 ml of triethylamine in 20 ml of DMF is heated at reflux for 1 hour 30 minutes under nitrogen atmosphere. After cooling, the reaction mixture is poured into a water/ice mixture, extracted with EtOAc, the organic phase is washed with water and dried over Na2SO4, and the solvent is evaporated off under vacuum. The residue is chromatographed on silica, eluting with DCM. 0.5 g of the expected product is obtained.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureat reflux for 1 hour 30 minutes under nitrogen atmosphere
  3. temperatureAfter cooling
  4. extractionextracted with EtOAc
  5. washthe organic phase is washed with water
  6. dry with materialdried over Na2SO4
  7. customthe solvent is evaporated off under vacuum
  8. customThe residue is chromatographed on silica
  9. washeluting with DCM

出典と根拠

ORDレコード
ord-dba2a0c685544285b56b1950320891f2
出典データセット
uspto-grants-1997_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05661169

反応ノート

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