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Acetic Acid → 1,2,5,6-Tetrahydro-N-hydroxy-1-methyl-2-oxo-3-pyridinepropanamide

HRID 2261407
ノート
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反応式

HRID 2261407 の反応式
C[O:2][C:3](=O)[CH2:4][CH2:5][C:6]1[C:7](=[O:13])[N:8]([CH3:12])[CH2:9][CH2:10][CH:11]=1.CO.[NH2:17][O:18][K].C(O)(=O)C>C(OCC)(=O)C>[OH:18][NH:17][C:3](=[O:2])[CH2:4][CH2:5][C:6]1[C:7](=[O:13])[N:8]([CH3:12])[CH2:9][CH2:10][CH:11]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 887Methanol2 回HCID 16720334HCID 16720334、化合物HCID 178514655HCID 178514655、化合物

生成物 1

HCID 114129481,2,5,6-Tetrahydro-N-hydroxy-1-methyl-2-oxo-3-pyridinepropanamide収率 35%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

50 mg of 3-(1-methyl-2-oxo-1,2,5,6-tetrahydro-pyridin-3-yl)-propionic acid methyl ester prepared from the above Step 1 was dissolved in methanol (0.25 mmol) and then 0.12 ml of 1.7M NH2OK suspension solution in methanol (0.21 mmol) was added thereto at 0° C. and the resulting mixture was stirred for 3 hrs at room temperature. The resulting mixture was neutralized with 0.02 ml of acetic acid, diluted with 10 ml of ethyl acetate, filtered and concentrated in vacuo. The resulting compound was purified by column chromatography on Silica gel with methanol/chloroform (1:20) solvent mixture as an eluant to give 19 mg (yield: 35%) of the title compound (j2).

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe resulting compound was purified by column chromatography on Silica gel with methanol/chloroform (1:20) solvent mixture as an eluant

出典と根拠

ORDレコード
ord-4c2cc5b17a38433099080b57bf09b5f5
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07846963B2

反応ノート

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