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Tributylphosphine → HCID 67528178、化合物

HRID 2261853
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反応式

HRID 2261853 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:20])[CH:4]=[CH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([OH:18])=[CH:14][C:13]=2[CH3:19])=[CH:8][CH:7]=1.[Cl:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[C:24]([Cl:28])[C:23]=1[N:29]1[C:33]([CH2:34]O)=[C:32]([CH:36]([CH3:38])[CH3:37])[CH:31]=[N:30]1.N(C(N1CCCCC1)=O)=N[C:41](N1CCCCC1)=O.C(P(CCCC)CCCC)CCC>CCCCCC.C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:1]([O:2][C:3](=[O:20])[CH:4]=[CH:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH2:34][C:33]3[N:29]([C:23]4[C:22]([Cl:21])=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=4[Cl:28])[N:30]=[CH:31][C:32]=3[CH:36]([CH3:38])[CH3:37])=[CH:14][C:13]=2[CH3:19])=[CH:10][CH:11]=1)[CH3:41]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 13831TributylphosphineHCID 730421,1'-(Azodicarbonyl)dipiperidineHCID 57443256(1-(2,6-dichlorophenyl)-4-isopropyl-1H-pyrazol-5-yl)methanolHCID 67527577HCID 67527577、化合物

生成物 1

HCID 67528178HCID 67528178、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1140
Toluene
溶媒
HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

To a mixture of (108 mg, 0.403 mmol) 3-(4′-hydroxy-2′-methyl-biphenyl-4-yl)-acrylic acid methyl ester, [2-(2,6-dichloro-phenyl)-4-isopropyl-2H-pyrazol-3-yl]-methanol (126 mg, 0.443 mmol) and toluene (2.1 mL) is added 1,1′-(azodicarbonyl)dipiperidine (112 mg, 0.443 mmol) followed by tri-n-butylphosphine (109 μL, 0.443 mmol). The reaction is kept overnight at room temperature. The reaction mixture is diluted with hexane and the solid is filtered. The concentrated filtrate is purified via flash chromatography eluting with 15% ethyl acetate/heptane) to give 183 mg (85%) of the ester.

後処理

  1. filtrationthe solid is filtered
  2. customThe concentrated filtrate is purified via flash chromatography
  3. washeluting with 15% ethyl acetate/heptane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9c0e120429ad48548bb2b277a339112d
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07846960B2

反応ノート

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