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Hydrochloric Acid → Ethyl (2E)-3-{5-chloro-6-[(3R)-3-pyrrolidinylamino]-3-pyridyl}acrylate dihydrochloride

HRID 226416
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反応式

HRID 226416 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([NH:15][C@@H:16]2[CH2:20][CH2:19][N:18](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:17]2)=[N:4][CH:5]=[C:6](/[CH:8]=[CH:9]/[C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11])[CH:7]=1.[ClH:28]>O1CCOCC1.CCO>[ClH:1].[ClH:28].[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6](/[CH:8]=[CH:9]/[C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11])[CH:5]=[N:4][C:3]=1[NH:15][C@@H:16]1[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86603724tert-butyl (3R)-3-({3-chloro-5-[(1E)-3-ethoxy-3-oxo-1-propen-1-yl]-2-pyridinyl}amino)-1-pyrrolidinecarboxylate

生成物 1

HCID 86603632Ethyl (2E)-3-{5-chloro-6-[(3R)-3-pyrrolidinylamino]-3-pyridyl}acrylate dihydrochloride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A mixture of tert-butyl (3R)-3-({3-chloro-5-[(1E)-3-ethoxy-3-oxo-1-propen-1-yl]-2-pyridinyl}amino)-1-pyrrolidinecarboxylate (0.98 g) and 4N hydrogen chloride in dioxane solution (5 ml) in EtOH (10 ml) was stirred at ambient temperature for 4 hours. The reaction mixture was evaporated in vacuo and the residue was triturated with hexane was collected by filtration to give ethyl (2E)-3-{5-chloro-6-[(3R)-3-pyrrolidinylamino]-3-pyridinyl}acrylate dihydrochloride (0.9 g).ethyl (2E)-3-{5-chloro-6-[(3R)-3-pyrrolidinylamino]-3-pyridinyl}acrylate dihydrochloride

後処理

  1. customThe reaction mixture was evaporated in vacuo
  2. customthe residue was triturated with hexane
  3. filtrationwas collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-75efb99766e74c8aabdd5423757021f2
出典データセット
uspto-grants-2009_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07557127B2

反応ノート

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