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1,2-Dichloroethane → HCID 86619629、化合物

HRID 2265882
ノート
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反応式

HRID 2265882 の反応式
C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.C(Cl)CCl.[F:15][C:16]1[CH:53]=[CH:52][C:19]([O:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([S:27]([N:30]3[CH2:39][CH2:38][C:37]4[C:32](=[CH:33][CH:34]=[C:35]([O:40][CH2:41][CH2:42][N:43]5[CH2:48][CH2:47][O:46][CH2:45][CH2:44]5)[CH:36]=4)[CH:31]3[C:49](O)=[O:50])(=[O:29])=[O:28])=[CH:23][CH:22]=2)=[CH:18][CH:17]=1.[O:54]1[CH2:59][CH2:58][CH2:57][CH2:56][CH:55]1[O:60][NH2:61]>CN(C=O)C>[O:54]1[CH2:59][CH2:58][CH2:57][CH2:56][CH:55]1[O:60][NH:61][C:49]([CH:31]1[C:32]2[C:37](=[CH:36][C:35]([O:40][CH2:41][CH2:42][N:43]3[CH2:44][CH2:45][O:46][CH2:47][CH2:48]3)=[CH:34][CH:33]=2)[CH2:38][CH2:39][N:30]1[S:27]([C:24]1[CH:25]=[CH:26][C:21]([O:20][C:19]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([F:15])=[CH:53][CH:52]=2)=[CH:22][CH:23]=1)(=[O:28])=[O:29])=[O:50]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 5142091O-(Tetrahydropyran-2-yl)hydroxylamineHCID 66879432HCID 66879432、化合物

生成物 1

HCID 86619629HCID 86619629、化合物収率 80%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒
2 回

実験手順

A solution of 40 mg (0.264 mmol) of HOBt and 51 mg (0.264 mmol) of EDC in 2 ml of DMF was added dropwise to a solution of 98 mg (0.176 mmol) of 2-[4-(4-fluoro-phenoxy)benzenesulfonyl]-6-(2-morpholin-4-ylethoxy)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-1-carboxylic acid and 46 mg (0.325 mmol) of O-(tetrahydropyran-2-yl)hydroxylamine in 3 ml of DMF at 0° C., and the mixture was stirred at room temperature. After standing overnight, it was poured onto H2O and extracted with ethyl acetate. The organic phase was dried with MgSO4 and concentrated. The residue was chromatographed on silica gel (dichloromethane→dichloromethane/methanol 99:1), the title compound being isolated as a colorless solid. Yield: 80%.

後処理

  1. additionit was poured onto H2O
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe organic phase was dried with MgSO4
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was chromatographed on silica gel (dichloromethane→dichloromethane/methanol 99:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f8f62975af7437f9e82c9dcc9253875
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858619B2

反応ノート

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