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Dimethylformamide → 3-[2-(3-Methoxy-pyrrolidin-1-yl)-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl]-acrylic acid

HRID 2266004
ノート
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反応式

HRID 2266004 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]([CH:8]=[CH:9][C:10]([OH:12])=[O:11])=[CH:6][CH:5]=[C:4]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[N:3]=1.[CH3:17][O:18][CH:19]1[CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20]1.CN(C=O)C>CCOC(C)=O>[CH3:17][O:18][CH:19]1[CH2:23][CH2:22][N:21]([C:2]2[C:7]([CH:8]=[CH:9][C:10]([OH:12])=[O:11])=[CH:6][CH:5]=[C:4]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[N:3]=2)[CH2:20]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 113554473-MethoxypyrrolidineHCID 723356323-(2-Chloro-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl)-acrylic acid

生成物 1

HCID 687825783-[2-(3-Methoxy-pyrrolidin-1-yl)-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl]-acrylic acid収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a suspension of 3-(2-chloro-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl)-acrylic acid (50 mg, 0.198 mmol) in 3-methoxy-pyrrolidine (40 mg, 0.396 mmol) was added DMF (1.0 ml). The mixture was stirred for 12 hours at room temperature. The reaction mixture was diluted with EtOAc and then washed two times with 1N-HCl and brine, dried over MgSO4, filtered and concentrated under reduced pressure. The crude residue was chromatographed to yield the 3-[2-(3-methoxy-pyrrolidin-1-yl)-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl]-acrylic acid (59 mg, 98%).

後処理

  1. washwashed two times with 1N-HCl and brine
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe crude residue was chromatographed

出典と根拠

ORDレコード
ord-7cdb31048bb84fca974a037774f49f65
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858621B2

反応ノート

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