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p-Anisoyl chloride → N-{2-[4-(5-isopropyl-[1,3,4]thiadiazol-2-ylsulfamoyl)-phenyl]-ethyl}-4-methoxy-benzamide

HRID 2266400
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反応式

HRID 2266400 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:11]=[CH:10][C:6]([C:7](Cl)=[O:8])=[CH:5][CH:4]=1.Cl.[NH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([S:22]([NH:25][C:26]2[S:27][C:28]([CH:31]([CH3:33])[CH3:32])=[N:29][N:30]=2)(=[O:24])=[O:23])=[CH:18][CH:17]=1>ClCCl>[CH:31]([C:28]1[S:27][C:26]([NH:25][S:22]([C:19]2[CH:20]=[CH:21][C:16]([CH2:15][CH2:14][NH:13][C:7](=[O:8])[C:6]3[CH:10]=[CH:11][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:4][CH:5]=3)=[CH:17][CH:18]=2)(=[O:24])=[O:23])=[N:30][N:29]=1)([CH3:33])[CH3:32]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7477p-Anisoyl chlorideHCID 687820324-(2-Amino-ethyl)-N-(5-isopropyl-[1,3,4]thiadiazol-2-yl)-benzenesulfonamide hydrochloride

生成物 1

HCID 57586819N-{2-[4-(5-isopropyl-[1,3,4]thiadiazol-2-ylsulfamoyl)-phenyl]-ethyl}-4-methoxy-benzamide収率 37%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

21.4 mg 4-Methoxy-benzoyl chloride and 50 mg 4-(2-Amino-ethyl)-N-(5-isopropyl-[1,3,4]thiadiazol-2-yl)-benzene sulfonamide hydrochloride were dissolved in 2 ml dichloromethane and stirred at room temperature for two hours. The reaction mixture was diluted by addition of 50 ml dichloromethane, washed three times with portions of 30 ml water and then dried over MgSO4. The solvent was removed in vacuo. The residue was purified by RP-HPLC to obtain 21.4 mg N-{2-[4-(5-isopropyl-[1,3,4]thiadiazol-2-ylsulfamoyl)-phenyl]-ethyl}-4-methoxy-benzamide.

後処理

  1. washwashed three times with portions of 30 ml water
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customThe solvent was removed in vacuo
  4. customThe residue was purified by RP-HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-29f13bf61ff3475e91fab187d5417cd1
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858647B2

反応ノート

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