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Phosphorus oxychloride → HCID 68780328、化合物

HRID 2266444
ノート
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反応式

HRID 2266444 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:27])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[C:12]2[C:7]=1[C:8](=O)[C:9]([CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([Cl:25])=[CH:21][CH:20]=1)=[C:10]([CH3:17])[NH:11]2.C([O-])(=O)C.[Na+].P(Cl)(Cl)([Cl:35])=O>>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:27])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[C:12]2[C:7]=1[C:8]([Cl:35])=[C:9]([CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([Cl:25])=[CH:21][CH:20]=1)[C:10]([CH3:17])=[N:11]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 68782520HCID 68782520、化合物

生成物 1

HCID 68780328HCID 68780328、化合物

実験手順

A solution of [8-chloro-3-(4-chlorobenzyl)-2-methyl-4-oxo-1,4-dihydroquinolin-5-yloxy]acetic acid methyl ester (0.13 g) in phosphorus oxychloride (5.0 mL) was heated at 180° C. in a microwave reactor for 15 minutes. The mixture was poured into ice and the pH of the solution adjusted to 3 by the addition of sodium acetate. The mixture was extracted with ethyl acetate and the combined extracts washed with saturated aqueous sodium hydrogen carbonate solution and dried over magnesium sulfate. The solvent removed under reduced pressure to afford title compound as a beige solid, 0.12 g.

後処理

  • additionThe mixture was poured into ice
  • extractionThe mixture was extracted with ethyl acetate
  • washthe combined extracts washed with saturated aqueous sodium hydrogen carbonate solution
  • dry with materialdried over magnesium sulfate
  • customThe solvent removed under reduced pressure
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-8c4732f1a97245f0a356e7a8dc6d6c04
    出典データセット
    uspto-grants-2010_12
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07858640B2

    反応ノート

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