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Potassium Carbonate → HCID 68785003、化合物

HRID 2266490
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反応式

HRID 2266490 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:27])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([F:16])=[C:12]2[C:7]=1[C:8]([CH3:26])=[C:9]([CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([Cl:25])=[CH:21][CH:20]=1)[C:10](=[O:17])[NH:11]2.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl[C:35](OC(=O)C)([F:37])[F:36]>O>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:27])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([F:16])=[C:12]2[C:7]=1[C:8]([CH3:26])=[C:9]([CH2:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:22]([Cl:25])=[CH:23][CH:24]=1)[C:10]([O:17][CH:35]([F:37])[F:36])=[N:11]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 68608867HCID 68608867、化合物HCID 86613376Chlorodifluoromethyl acetate

生成物 1

HCID 68785003HCID 68785003、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A mixture of [3-(4-chlorobenzyl)-8-fluoro-4-methyl-2-oxo-1,2-dihydroquinolin-5-yloxy]acetic acid methyl ester (1.0 g), N7N-dimethylformamide (15 mL), potassium carbonate (0.89 g) and acetic acid chlorodifluoromethyl ester (1.1 mL) was stirred at 70° C. for 18 hours. The mixture was diluted with water, extracted with ethyl acetate and the combined extracts dried over magnesium sulfate. The solvent was removed under reduced pressure and purification of the residue by column chromatography on silica gel, eluting with a mixture of pentane and dichloromethane (4:1 by volume) gave title compound as a white solid, 0.49 g.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialthe combined extracts dried over magnesium sulfate
  3. customThe solvent was removed under reduced pressure and purification of the residue by column chromatography on silica gel
  4. washeluting with a mixture of pentane and dichloromethane (4:1 by volume)

出典と根拠

ORDレコード
ord-21f02fb816e843bc816e365e6f1bad68
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858640B2

反応ノート

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