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Sodium methanolate methanol → HCID 178493183、化合物

HRID 2267095
ノート
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反応式

HRID 2267095 の反応式
Br[C:2]1[C:3]([CH3:20])=[N:4][CH:5]=[C:6]([C:18]=1[OH:19])[C:7]([NH:9][CH2:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([F:17])=[CH:13][CH:12]=1)=[O:8].[CH3:21][O-:22].[Na+].CO>CN(C)C=O.[Cu]I>[F:17][C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:11]([CH2:10][NH:9][C:7](=[O:8])[C:6]2[C:18]([OH:19])=[C:2]([O:22][CH3:21])[C:3]([CH3:20])=[N:4][CH:5]=2)=[CH:12][CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 23694274Sodium methanolate methanolHCID 178432814HCID 178432814、化合物

生成物 1

HCID 178493183HCID 178493183、化合物収率 870%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)触媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
105 °C

実験手順

The compound 21 (75.2 g, 222 mmol) and copper (I) iodide (21.1 g, 111 mmol) were dissolved in dimethylformamide (750 ml), a 28% sodium methoxide-methanol solution (216 ml, 888 mmol) was added, and the mixture was stirred at 105° C. for 100 minutes. After cooling, ice-water (800 ml) was added, and unnecessary matter were filtered. To the solution was added 2M hydrochloric acid (443 ml), and crystals were collected by filtration. N-(4-fluorobenzyl)-4-hydroxy-5-methoxy-6-methylnicotinamide 22 (56.0 g, 870%) was obtained as a colorless crystal.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationunnecessary matter were filtered
  3. additionTo the solution was added 2M hydrochloric acid (443 ml), and crystals
  4. filtrationwere collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-4e9e4e3c1be943dabdacf854da6780dd
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858788B2

反応ノート

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