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Triethylamine → HCID 57848474、化合物

HRID 2267271
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反応式

HRID 2267271 の反応式
[O:1]=[C:2]1[N:8]([CH:9]2[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15]([O:17][C@@H:18]([C:32](O)=[O:33])[CH2:19][C:20]3[CH:25]=[C:24]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[C:23]([NH2:30])=[C:22]([Cl:31])[CH:21]=3)=[O:16])[CH2:11][CH2:10]2)[CH2:7][CH2:6][C:5]2[CH:35]=[CH:36][CH:37]=[CH:38][C:4]=2[NH:3]1.[N:39]1([CH:45]2[CH2:50][CH2:49][N:48](C(OCC3C=CC=CC=3)=O)[CH2:47][CH2:46]2)[CH2:44][CH2:43][NH:42][CH2:41][CH2:40]1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.[B-](F)(F)(F)F.C(N(CC)CC)C.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C=O)C>[O:1]=[C:2]1[N:8]([CH:9]2[CH2:10][CH2:11][N:12]([C:15]([O:17][C@H:18]([CH2:19][C:20]3[CH:25]=[C:24]([C:26]([F:29])([F:27])[F:28])[C:23]([NH2:30])=[C:22]([Cl:31])[CH:21]=3)[C:32](=[O:33])[N:42]3[CH2:41][CH2:40][N:39]([CH:45]4[CH2:50][CH2:49][NH:48][CH2:47][CH2:46]4)[CH2:44][CH2:43]3)=[O:16])[CH2:13][CH2:14]2)[CH2:7][CH2:6][C:5]2[CH:35]=[CH:36][CH:37]=[CH:38][C:4]=2[NH:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 8471TriethylamineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 2733207O-(Benzotriazol-1-yl)-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborateHCID 57807329HCID 57807329、化合物HCID 58202073(R)-2-(4-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl-phenyl)-1-carboxy-ethyl 4-(2-oxo-1,2,4,5-tetrahydro-1,3-benzodiazepin-3-yl)-piperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 57848474
HCID 57848474、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 1.00 g (1.80 mmol) (R)-2-(4-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl-phenyl)-1-carboxy-ethyl 4-(2-oxo-1,2,4,5-tetrahydro-1,3-benzodiazepin-3-yl)-piperidine-1-carboxylate (Example 1f), 546 mg (1.80 mmol) benzyl 4-piperazin-1-yl -piperidine-1-carboxylate (Example A17b), 643 mg (2.00 mmol) TBTU and 0.35 mL (2.50 mmol) triethylamine in 10 mL DMF was stirred overnight at RT. This was combined with 150 mL of 15% K2CO3 solution, the precipitate was removed by suction filtering, washed with 30 mL water and the crude product was dried at 40° C. in the drying cupboard.

後処理

  1. customthe precipitate was removed by suction
  2. filtrationfiltering
  3. washwashed with 30 mL water
  4. dry with materialthe crude product was dried at 40° C. in the drying cupboard

出典と根拠

ORDレコード
ord-47470b95ad8f4eaba43eff61ae2df936
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858622B2

反応ノート

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