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Phosphorus oxychloride → HCID 117974229、化合物

HRID 2272923
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反応式

HRID 2272923 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:6]2=[N:7][CH:8]=[C:9]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[CH:10]=[C:5]2[NH:4][C:3]1=O.P(Cl)(Cl)([Cl:18])=O.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CN(C)C=O>[Cl:18][C:3]1[N:2]([CH3:1])[C:6]2=[N:7][CH:8]=[C:9]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[CH:10]=[C:5]2[N:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 117974232HCID 117974232、化合物

生成物 1

HCID 117974229HCID 117974229、化合物収率 51.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide触媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 1.09 g of 3-methyl-6-trifluoromethyl-1,3-dihydro-imidazo[4,5-b]pyridin-2-one, one drop of dimethylformamide and 10 g of phosphorus oxychloride was stirred at 100° C. for 3 hours. The cooled reaction mixture was poured to a saturated aqueous sodium bicarbonate solution, and the mixture was extracted twice with ethyl acetate. The combined organic layers were dried over anhydrous sodium sulfate and then concentrated under reduced pressure. The resulting residue was applied to a silica gel column chromatography to obtain 0.61 g of 2-chloro-3-methyl-6-trifluoromethyl-3H-imidazo[4,5-b]pyridine.

後処理

  1. customThe cooled reaction mixture
  2. extractionthe mixture was extracted twice with ethyl acetate
  3. dry with materialThe combined organic layers were dried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-3aff0ac0f0ba45ef8d77e4f556130336
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09120792B2

反応ノート

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